儀器校準(zhǔn)中火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)限的測(cè)定 |
1.溫度 一般按照計(jì)量檢定規(guī)程的要求來(lái)進(jìn)行設(shè)定,可以有一定的偏差,但是需要注意的是,檢測(cè)器的溫度應(yīng)當(dāng)高于色譜柱溫度至少10℃以上。如《JJG 700-2016氣相色譜儀檢定規(guī)程》中規(guī)定的溫度為:柱箱溫度:80℃左右;氣化室溫度:120℃左右;檢測(cè)室溫度:120℃左右。 2.載氣 一般使用氮?dú)猓?dāng)然氮?dú)庖彩强梢缘模兌纫话悴坏陀?9.95%。載氣的流速應(yīng)當(dāng)保證分離度,兼顧效率。燃?xì)饧爸細(xì)獠坏煤杏绊憙x器正常工作的物質(zhì)。 3.色譜柱 一般使用非極性,或者弱極性色譜柱,色譜柱較長(zhǎng)或者固定液比例含量較高會(huì)導(dǎo)致出峰慢且拖尾。在可以滿足分離測(cè)定的情況下,使用較小數(shù)目、較少固定液和較長(zhǎng)度的色譜柱。 4.標(biāo)準(zhǔn)樣品 使用濃度為(10~1000)ng/μL的正十六煥-異辛煥溶液,或(10~10000)μmo/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/H2、CH4/Ar或CH4/He標(biāo)準(zhǔn)氣體。 5.測(cè)定 按要求的檢定條件,使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài),待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入1μl~2μl的正十六煥-異辛煥溶液,連續(xù)進(jìn)樣7次,記錄正十六煥峰面積。或用流量計(jì)進(jìn)入CH4/N2、CH4/H2、CH4/H2、CH4/Ar或CH4/He標(biāo)準(zhǔn)氣體,連續(xù)進(jìn)樣7次,記錄甲煥峰面積。計(jì)算7次峰面面積的平均值。 6.FID檢測(cè)限的計(jì)算 (1)基線噪聲 記錄基線30分鐘,選取基線中噪聲最大峰峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值為儀器的基線噪聲。 (2)計(jì)算公式 D=2NW/A 其中 D:FID檢測(cè)線(g/s); N:基線噪聲(A); W:正十六煥或甲煥的進(jìn)樣量(g); A:正十六煥或甲煥峰面積的算術(shù)平均值(A · s)。 |