氣象色譜柱的維護 |
氣象色譜柱使用中如操作不規范,會出現污染、泄露、分辨率低、固定相流失、出現鬼峰、重現性差、色譜柱斷裂等風險。在安裝和使用色譜柱時應注意以下幾個方面的問題 一、色譜柱安裝注意事項 1 . 選擇適合于進樣口和檢測器類型的色譜柱尺寸和密封墊材料。避免重復使用密封墊,采用合適的柱切割工具如陶瓷片或者金剛石切割器進行柱切割。 2.將色譜柱安裝在進樣口和檢測器之前確保色譜柱頭清潔平整。按照設備說明書的要求,確定色譜柱插入進樣口和檢測器的距離。 3.色譜柱必須置于柱架上,毛細管柱的任何部分都不能夠接觸柱箱壁。 4.柱箱加熱之前確定所有的接頭不泄露,載氣中不含有氧氣。 5.通過注射不保留化合物或者用儀器軟件程序檢查色譜柱安裝是否正確,并設置載氣線性流速;按照色譜柱所附資料進行色譜柱老化。 二、色譜柱常見的故障和注意事項 1.色譜柱斷裂。避免色譜柱接觸尖銳的邊角,并避免太緊纏繞或彎曲色譜柱。斷裂的色譜柱可以切掉部分或采用無死體積的接頭連接使用。 2.熱損壞。不要超過使用溫度上限(等溫上線是色譜柱能夠長期使用的溫度。程序升溫的上限是色譜柱在該溫度下工作5~10min)。 3.氧化損壞。載氣流路中管路、接頭、進樣口、隔墊等的泄露都會造成色譜柱暴露于氧氣中,預防措施是定期檢漏、更換隔墊、高質量的載氣、安裝氧氣 捕集阱、在載氣瓶使用完之前更換。 4.化學損壞。無機或礦物酸和堿是引起固定相化學損壞的主要原因。為了避免酸堿在柱前端積聚,可以安裝保護并定期截去柱頭一段。 5.色譜柱污染。毛細血管拆下后應該貯存在原來的盒子里,并用GC隔墊密封柱兩端,重新安裝時從柱頭截去2~4cm以確保隔墊碎屑不會堵塞在色譜柱內。色譜柱使用中必須保持柱內通有載氣,只有當柱箱、進樣口、檢測器降溫后才能關閉載氣。 |