氣體中氮氧化物的檢測方法 |
氮氧化物,包括多種化合物,如一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化氮(N2O5)等。除二氧化氮以外,其他氮氧化物均極不穩(wěn)定,遇光、濕或熱變成二氧化氮及一氧化氮,一氧化氮又變?yōu)槎趸R虼耍殬I(yè)環(huán)境中接觸的是幾種混合物常稱為硝煙(氣),主要為一氧化氮和二氧化氮,并以二氧化氮為主。氮氧化物都具有不同程度的毒性,因此環(huán)保中對氮氧化物有嚴格的限定要求,此外一些電子工業(yè)用氣體液會對氮氧化物有嚴格的控制要求。下面我們將介紹幾種氮氧化物的檢測方法。 1.Saltzman法 利用裝有高錳酸鉀洗手液的吸收瓶收集氣體中的二氧化氮形成偶氮燃料。由于一氧化氮不與高錳酸鉀反應(yīng),通過氧化管可以將一氧化氮轉(zhuǎn)化為二氧化氮后再用第二個吸收瓶中的吸收液吸收生成偶氮燃料,再用紫外分光光度計,設(shè)置波長是540~545nm,測量樣品的吸光度,與標準曲線比對得到測量結(jié)果。此方法檢測的濃度范圍為0.015~2.0mg/m3。 2.化學(xué)發(fā)光法 此方法是ISO里規(guī)定的標準方法,我國部分標準也等同采用該方法。其原理是樣品空氣以恒定的流量通過顆粒物過濾器進入儀器反應(yīng)室,與過量的臭氮混合,一氧化氮分子被過量臭蛋氧化形成激發(fā)態(tài)的二氧化氮分子,返回基態(tài)過程中發(fā)光,光強度與一氧化氮的濃度成正比。樣品中一氧化氮和二氧化氮通過鉬爐,二氧化氮轉(zhuǎn)化為一氧化氮,測量一氧化氮總量得到氮氧化物濃度。二氧化氮的濃度通過氮氧化物和一氧化氮的濃度差值進行計算。由于方法最低檢驗出限在1ppd,精度高,操作簡單,成為環(huán)保和電子行業(yè)常用的氮氧化物檢測方法。 3.檢測管法 氮氧化物檢測管室一根密封的細長玻璃管,因為填充有特定的試劑盒著色劑而呈現(xiàn)特定的顏色,當含有氮氧化物的氣體樣品進入檢測管后,會發(fā)生化學(xué)變化,從而引起顏色的變化。觀察顏色變化的界限對應(yīng)的刻度,即是被檢驗品中的氮氧化物的濃度。反應(yīng)原理: 一氧化氮檢測管:NO+Cr6+ +H2SO4→NO2, NO2+O-聯(lián)甲苯胺→黃橙色產(chǎn)物; 二氧化氮檢測管:NO2+O-聯(lián)甲苯胺→黃橙色產(chǎn)物。 4.氣相色譜法 可使用配有氦離子化檢測器(DID)或其他同類檢測器的氣相色譜,采用HayeSep系列色譜柱對一氧化二氮等氮氧化物進行分析分離。該方法較化學(xué)法來說,操作更為簡單快捷,檢出限在0.1ppm左右,是現(xiàn)如今分析某些特定氮氧化物常用的分析方法。 |