如何判斷FID檢測器是否被污染,如何避免被污染? |
FID檢測器是氫火焰離子化檢測器的簡稱,屬于質量型檢測器,主要包括一個不銹鋼制成的離子室、氣體入口、火焰噴嘴、發射極和收集極、點火線圈、外罩等部件,如下圖 因為噴嘴所處的位置,他極易被污染。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大、基線不穩,重則會熄火或點不著火,嚴重影響氣相色譜的定性和定量分析。那么如何判斷FID檢測器是否被污染了呢? 原因 FID檢測器被污染后,通常會出現下面所述的一些現象:色譜圖的基線噪聲太高、FID點不著火、基線突然上漂或者出現滿量程的現象、恒溫分析時基線有不規則的波動、出峰前出現負的尖端(峰)、出峰以后基線不回零或降到正常基線以下、連續進樣中靈敏度不重復、出現圓頭峰等 等。 導致FID檢測器被污染的原因主要有以下四點: 1.檢測器溫度設置過低導致樣品冷凝污染檢測器 當檢測器的溫度設置的比色譜柱實際工作溫度低時,已經氣化的樣品有可能在檢測器處出現冷凝,導致氣化不徹底,在檢測器處形成冷凝液,污染檢測器 2.色譜柱固定相流失導致檢測器污染 當色譜柱使用高于色譜柱固定相最高承受溫度時,就會造成色譜柱內固定相的流失,流失的固定相有時會沉積在FID噴嘴處,導致噴嘴污染 3.積水導致檢測器污染 基線突然上漂或出現滿量程現象,原因很可能是檢測器積水,出現檢測器積水通常又兩個原因: 一是檢測器溫度設置太低,導致樣品燃燒產生的水在檢測器處冷凝。 二是關機順序不恰當,先把檢測器溫度關閉,而沒有關檢測器處的空氣和氫氣,導致生成的水在檢測器處冷凝。 4.分析樣品燃燒不充分導致檢測器污染 當一次進樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小,都會導致樣品燃燒不充分,未完全燃燒的組分在檢測器處沉積,污染檢測器。 解決方案 針對不同原因導致的FID檢測器污染,要采用相應的預防措施。 1.檢測器溫度設置過低導致樣品冷凝污染檢測器 針對于這種污染,采用的措施為在使用色相譜時,應設置檢測器溫度高于柱箱進行樣品分析時 的最高溫度,且柱箱工作溫度高于所分析樣品的沸點。 2.色譜柱固定相流失導致檢測器污染 為了防止檢測器中色譜柱固定相的流失,應注意以下幾點: a.色譜柱在連接檢測器使用前充分老化; b.是否選擇質量可靠的色譜柱; c.在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。 3.檢測器積水污染 為了防止檢測器積水污染,應該采取以下措施: a.檢測器溫度設置太低,導致樣品燃燒產生的水在檢測器處冷凝,因此檢測器溫度應比柱溫箱設定的最高溫度高30℃,且大于150℃以防水凝結在檢測器上。 b.關機順序不恰當,正確的關機順序,是先關閉氫氣再管空氣,然后關閉檢測器處的加熱,等柱溫箱度降到室溫時,再關閉載氣。 4.分析樣品燃燒不充分導致檢測器污染 當一次進樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小時,都會導致樣品燃燒不充分,未完全燃燒的組分再檢測器處沉積,污染檢測器。因此,進行樣品分析時,應選擇合適的進樣量,再滿足分析對FID的靈敏度要求的情況下,盡量選擇稍大一些的空氣流量,以便使樣品充分燃燒。 |