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       要獲得穩(wěn)定、可靠的分析數(shù)據(jù)，就需要保證氣相色譜系統(tǒng)的最佳運(yùn)行狀態(tài)，而其各部分裝置的性能如：載氣、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器等的性能極大地影響著色譜系統(tǒng)的運(yùn)行狀況。選擇一個好的分析方法固然非常重要，但其首要條件是要在一個穩(wěn)定、良好運(yùn)行的色譜系統(tǒng)上實現(xiàn)的，因此保證各部分裝置的性能是獲得可靠的分析數(shù)據(jù)的前提。

1.載氣

       在氣相色譜中，各種氣體，如載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)獾鹊募兌葧苯佑绊懮V儀的靈敏度、穩(wěn)定性，甚至色譜柱的壽命（柱效為原來的1/10時，應(yīng)更換新的色譜柱）。因此要嚴(yán)格控制氣體的質(zhì)量和雜質(zhì)的去除。氣路管線不能使用塑料管或橡膠管。

1.1質(zhì)量要求 純度要大于991999%，對于FID、TCD大于99.999%即可。另外，若使用鋼瓶時要注意瓶內(nèi)的壓力，在低于3~ 5個壓力時，應(yīng)更換鋼瓶，因為瓶底的雜質(zhì)較多，使得色譜儀的背景值高。

1.2水分  對于毛細(xì)管柱，則必需干燥，不建議進(jìn)水樣，即使采用厚液膜也不建議采用。因為水能使某些固定相發(fā)生水解，破壞色譜柱，產(chǎn)生噪聲、拖尾峰或鬼峰。

1.3氧氣 氧氣是所有毛細(xì)管色譜柱的天敵 。在室溫或近室溫下，長期暴露于氧氣并不損壞色譜柱。但是，當(dāng)柱溫升高時，將會出現(xiàn)嚴(yán)重的損壞。

       鑒于以上因素，在氣相色譜中，氣體均必須經(jīng)過嚴(yán)格的凈化。但安裝時仍應(yīng)注意一些技巧，否則會達(dá)不到預(yù)期效果。無論是串聯(lián)式、并聯(lián)式還是混合式，凈化器均應(yīng)靠近儀器，先安裝干燥管，載安裝脫氧管。首次安裝或更換氣源時要沖洗過濾器（不連接色譜儀）。對于脫氧管，應(yīng)先通載氣，再把另一口打開。

       不同的載氣有不同的影響，應(yīng)從三方面影響因素考慮：峰形擴(kuò)張（與載氣的分子量及流速有關(guān)，分子量大，柱效高）、柱壓降（與載氣的粘度有關(guān)）、檢測器的靈敏度（熱導(dǎo)系數(shù)對熱導(dǎo)池的影響）。一般選擇如下：載氣采用低限速時，宜用氮氣為載氣；高限速宜用氫氣為載氣；較大壓力降時采用氫氣為宜。另外載氣流速對色譜柱的柱效也有一定的影響，按公式u=L/t0，通過實驗室確定最佳流速。

2 進(jìn)樣口

       進(jìn)樣口作用是準(zhǔn)確、重現(xiàn)地把樣品導(dǎo)入色譜系統(tǒng)，氣化的樣品應(yīng)該是真實的代表液體樣品，如無特殊需要，氣化過程樣品組分不會發(fā)生化學(xué)變化。因此凡能影響樣品氣化、穩(wěn)定性的部件均應(yīng)考慮每個元件的最佳性能。該部位主要有隔墊、密封墊、襯管。

2.1隔墊 隔墊的作用是保證樣品流路與外部隔開，保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄露，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。一般由耐高溫、氣密性好的硅橡膠制成。不同品種的隔墊，其質(zhì)量也有很大的差異，表現(xiàn)為鬼峰的多少、耐穿刺性等。

 為避免問題的出現(xiàn)，需要：

（1）氣化室溫度要控制在最高溫度范圍內(nèi)；

（2）定期更換。目的是為了防止漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降；

（3）安裝后“手緊“；

（4）如果可行，使用隔墊吹掃；

（5）用自動進(jìn)樣器；

（6）選用針尖鋒利的注射器。

2.2密封墊密封墊是用來密封色譜柱或色譜系統(tǒng)的連接。其應(yīng)該提供無泄露的密封效果、適宜的內(nèi)徑耐高溫的變化。該原件若使用不當(dāng)或使用舊的密封墊，會導(dǎo)致色譜峰不一致，結(jié)果不可靠，使用不合適的密封墊，會使空氣和其他污染物滲入色譜系統(tǒng)，嚴(yán)重影響柱效和檢測器性能。

       為保持儀器最佳性能，每更換一次色譜柱或?qū)ιV柱維護(hù)處理時，都要更換密封墊。另外，用前要先將密封墊烘干，保持潔凈，避免各種污染，如手、油，重新使用密封墊，要注意密封墊有無破損。更換密封墊仍有可能出現(xiàn)一些問題。

2.3襯管是進(jìn)樣體系的中心元件，樣品在此揮發(fā)成氣體。對于不同的應(yīng)用選擇合適的襯管是一件困難和復(fù)雜的工作，也是一件很關(guān)鍵的步驟，選擇不當(dāng)，則可能會出現(xiàn)以下現(xiàn)象：峰形變壞、溶質(zhì)歧視、分析重現(xiàn)性差、樣品分解、出鬼峰。

因此對于每種應(yīng)用須考慮襯管的三個特性：

（1）襯管容積：襯管的體積和樣品的蒸發(fā)時的體積時正確選擇襯管的極其重要的因素。如果襯管太小會有樣品反閃和損失，影響檢測的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和靈敏性，在實際工作中可按溶劑膨脹公式計算。

（2）襯管的處理或去活問題：襯管內(nèi)壁存在著活性基團(tuán)，對樣品 組分產(chǎn)生吸附作用，并在譜圖上出現(xiàn)拖尾峰，檢測靈敏度和重現(xiàn)性下降。經(jīng)去活的襯管可以防止吸附樣品并可最大程度降低不穩(wěn)定化合物的降解。未經(jīng)去活的襯管不適用于極性或易降解的樣品。

       在實際應(yīng)用過程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性，雖然可以用沖洗的方式進(jìn)行清潔處理出去微粒或用溶劑沖洗揮發(fā)性組分，但在一個潔凈的處理方式也是很難、很復(fù)雜的一項工作，而且有些溶劑還可除掉活化層，所有工具也可能在襯管表面上劃痕，有會導(dǎo)致產(chǎn)生不必要的 活化點。

（3）襯管的類型：根據(jù)不同的應(yīng)用，安捷倫公司設(shè)計不同類型的襯管。錐形襯管可把樣品聚集再柱頭，減少樣品返沖。填充玻璃棉（去活），在襯管的中間位置：可以提供更多的表面積，使樣品完全揮發(fā)，減少熱量不勻稱現(xiàn)象、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分，以防這些物質(zhì)進(jìn)入色譜柱、擦去注射針頭的樣品，防止樣品殘留在隔墊，增加分析重現(xiàn)性；在襯管底部位置:主要目的是用于捕集非揮發(fā)性組分。

玻璃套杯，主要是幫助樣品蒸發(fā)和混合，若再加玻璃棉和惰性填料，可改善分析重現(xiàn)性，減少樣品歧視。但玻璃棉的襯管不適合用于分析酚類、有機(jī)酸、農(nóng)藥、胺類、活性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。用于分流/不分流的襯管對于組分復(fù)雜的樣品有很多的益處。

以上三個特點均能影響載氣流通過進(jìn)樣口或樣品的氣化，再實際應(yīng)用中應(yīng)考慮這些因素的影響。

3 色譜柱

       色譜柱是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件，是分離樣品的重要部分。要得到一個很好的分析分離譜圖，主要是取決于固定相和柱溫的選擇。在氣-液色譜中固定相的選擇決定于固定液，擔(dān)體起支持體的作用，因此在氣-液色譜中，選擇合適的固定液很關(guān)鍵。一般可按照“相似相溶的原則”進(jìn)行選擇。

即按分離組分的極性和官能團(tuán)與固定液相似的原則選擇，具體原則如下：

（1）按極性選擇：這是一個較為容易的選擇，不多說明；

（2）按官能團(tuán)選擇：用類似要分析化合物官能團(tuán)的固定液，如：酯類。則選擇酯類或聚酯固定液；醇類則可選擇聚乙二醇類固定液。

（3）按重要差別：各組分的沸點是主要矛盾，則選擇非極性固定液；若極性為主要矛盾，要選擇極性固定液。由于分離的好壞還要決定于柱溫、載氣流速等許多因素，因此該原則僅作為固定液選擇的原則之一，也是對色譜柱選擇的最基本的要求。

       在實際的操作中，應(yīng)注意色譜柱的填裝、老化、最高使用溫度、安裝等關(guān)鍵問題。填裝時要緊密而且中間不能有停頓，最好是固定相連續(xù)流下來填裝。老化時應(yīng)保持連續(xù)的老化，填充柱最好過夜，毛細(xì)管柱一般幾個小時就可以，而且最好在實際使用溫度上20~30℃再連續(xù)老化一段時間，運(yùn)用程序升溫進(jìn)行老化時要重復(fù)幾次，會得到更好的老化效果。

       在實際或老化時不宜長時間在最高使用溫度下工作。老化時要十分注意：不要連接檢測器；確保有載氣通過；氫氣不能作為老化氣。一般情況下，新柱子、長期不用的柱子、改變分離條件，均要進(jìn)行老化。安裝時不宜使填料與噴嘴下端距離太大，以略微有一定的空隙為宜。另外在安裝或拆卸時應(yīng)在室溫下操作，填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分為三種：金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套。

       安裝時不易擰的太緊，墊片時密封每次安裝色譜都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封），并檢察色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好，防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

       一般毛細(xì)管色譜柱柱入口端插入襯管錐口的一半距離，即色譜柱穿過密封墊露出大約6mm的頭，毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜氣化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長度也不同。

       需要說明的如果操作人員沒有采用毛細(xì)管色譜柱分流，氣化室采用填充柱接口這時與氣化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。在進(jìn)行樣品的檢測時對柱子的柱效都有一定的要求，因此必須柱效保持和提高柱效，可采用如下的方法：

（1）采用內(nèi)徑小的色譜柱；

（2）減少液膜厚度；

（3）使用更長的色譜柱；

（4）減少進(jìn)樣量；

（5）采用程序升溫，以改善峰形；

（6）采用適宜的載氣流速和適當(dāng)?shù)妮d氣類型。

4檢測器

       大多數(shù)檢測器是通用型，如：FID、TCD等，還有用于特殊物質(zhì)的檢測器，如：ECD、NPD等。對于不同的檢測器有不同要求。現(xiàn)對一些主要的檢測器進(jìn)行探討。

4.1 FID FID（氫火焰檢測器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣、能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣地檢測器。FID檢測系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時，應(yīng)首先判斷區(qū)分問題出在哪一部分。

FID系統(tǒng)常見不正常情況有：

(1)不能點火：問題主要出現(xiàn)在氣路或檢測器；

(2)基流很大：問題主要出在氣路或檢測器；

(3)噪音很大：氣路、檢測器和電路出問題都有可能;

(4)靈敏度明顯降低：氣路、檢測器和電路不正常都有可能；(5)不出峰：氣路、檢測器、電路不正常都有可能；

(6)色譜峰形不正常：進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象；

(7)基線漂移嚴(yán)重：氣路、檢測器都有可能；

(8)出現(xiàn)毛刺：收集極、噴嘴不潔凈

常見的檢測步驟：

(1)檢查氣路：檢查H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火;氫氣太小,氮氣太大會使點火困難和容易熄火；噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會使點火困難，也會導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰；氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度;氫氣流量太大也會造成噪音變大;

       氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點火時請注意基流大小:在點火前,檢測器基線位置一般來說,應(yīng)為零或很小,僅有0.1~0.3左右,點火后H2氣調(diào)回正常工作值時,基線為100以內(nèi),說明系統(tǒng)十分干凈,一般還能使用,若基線值很大,就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重,這時噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時間也較長。

        檢查是哪部分受到污染的簡單方法,就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高,若基線明顯變大,該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣,往往會引出峰不正常;進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。

(2)檢查檢測器:檢查噴嘴是否漏氣,堵塞。另外還應(yīng)注意積水、燈絲老化、生銹也是點不著火的一個原因。另外對于檢測器的使用,其溫度設(shè)定應(yīng)不低于150℃,建議在200℃以上,并應(yīng)在此溫度下保持一定時間再點火,這樣可以除去檢測器存留的水分,關(guān)閉時可先關(guān)閉氫氣,繼續(xù)開著空氣,可避免一些雜質(zhì)的附著。

(3)對于檢測器的噴嘴、收集極進(jìn)行清洗應(yīng)按如下步驟進(jìn)行:溶劑超聲－熱水沖洗－甲醇沖洗－吹干。切記不可用尖銳的硬物劃傷噴嘴、收集極,這樣會造成新的活化點出現(xiàn)。安裝時切記不可用手直接接觸該部件。

4.2 TCD 對于該檢測器必須保證載氣、參比氣、尾吹氣來自同一個氣源;確保參比氣吹凈參比極和溫度超過150℃,才能開啟燈絲。在清洗檢測器時應(yīng)進(jìn)行熱清洗,并要持續(xù)幾個小時后,再冷卻至正常操作溫度。清洗時要與柱子斷開,并堵上與柱子的連接口。

4.3 ECD 由于該檢測器有放射源,因此應(yīng)將尾氣排放到室外。清洗時,不可拆下檢測器,只能進(jìn)行熱清洗,加熱至375℃,尾吹氣為50~60mL/min。

4.4 NPD 該檢測器主要用來檢測氮、磷,與FID基本相同,不同的是在噴嘴上方有銣珠,因此應(yīng)特別注意,在長期不用時因其怕潮,要常加熱、烘干。清洗也應(yīng)采用熱清洗的方法。除此之外,進(jìn)樣的技術(shù)也是一個很大的影響因素。

        進(jìn)樣時手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,不要有氣泡,吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10μL注射器金屬針頭部分體積0.6μL,不易觀察到氣泡,多吸1~2μL將注射器針尖向上,等氣泡游走到頂部再推動注射器排除氣泡。

       進(jìn)樣速度要快(但不易過快)，每次進(jìn)樣保持相同速度。但在實際工作常會出現(xiàn)為保證進(jìn)樣速度,而常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

(1)進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)氣化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊；

(2)位置錯誤針頭扎在進(jìn)樣口金屬部位；

(3)進(jìn)樣時用力太猛；

(4)注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎，注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法：將針桿拔出,注入一點肥皂水，將針桿反復(fù)推拉，這樣會有一定的幫助，不過要清洗好注射器。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進(jìn)樣后要及時用溶劑清洗注射器。

(5)進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重，否則會把注射器弄彎。

       一般來說，任何事物的影響因素都是多種多樣的，對于氣相色譜也是如此，因此在實際的工作中還應(yīng)針對不同的原因采取與之相對應(yīng)的解決辦法。