尾吹、反吹和中心切割 |
一、尾吹 為什么氣相色譜檢測器常常加尾氣吹掃?其實尾吹氣是裝在色譜柱后的,屬于補償氣。毛細管氣相色譜柱載氣流速通常較低,因此分離的化合物流出色譜柱后,會由于管道體積增大而引起譜帶展寬。增加輔助尾吹氣,可使各組分加速通過檢測器,減少峰的擴寬,并使局部濃度增大,提高檢測的靈敏度。 對于氫火焰離子化檢測器而言,增加尾吹還有利于維持火焰的穩定性。 二、反吹 反吹是指將不需要分析的、出峰時間較長的重組分不分離,而直接通過氣路的切換,將其反方向吹出色譜柱。反吹可以提高儀器運行效率,節省分離時間,也可以保護色譜柱,延長柱使用壽命,還可以降低檢測器污染。 除了反吹重組分以外,反吹還經常用于六氟化硫、八氟丙烷等電子氣中雜質的分析。待分析組分一般出峰較早,電子氣一般出峰較晚,反吹可以直接避免底氣對待分析組分的干擾。 三、中心切割 中心切割簡單來說就是把主成分后面出來的的物質切出來分析,主要作用是減小高含量物質對低濃度的影響,提高檢測效率,優化檢出限。中心切割一般與二維色譜(GC+GC)配合使用:從第一根色譜柱預分離后的部分組分,通過直接或被切割方式進入到第二根色譜柱做進一步分離,而樣品中的其他部分組分被放空。 例如氧氣中氫氣和氮氣雜質的分析,待氫氣組分從預柱進入到第二根色譜柱時,對氧氣持續放空,使其不進入第二根色譜柱;待氮氣即將離開預柱時,進行閥的變動,使其進入第二根色譜柱做進一步分離,由此實現了對氮氣的中心切割。 |